Istruzioni per l'uso del metrometro di assorbimento atomico freddo Hg3.0
1 Panoramica
1.1 Utilizzo: misurazione delle tracce di mercurio in tutti i campioni. La misurazione del contenuto di mercurio in acqua potabile, acqua naturale, acque reflue, suolo, alimenti e mangimi, campioni biologici, minerali, petrolio e prodotti lavorati può essere completata secondo i metodi e gli standard di prova attuali.
1.2 Principio di funzionamento: misurazione mediante spettrometria di assorbimento atomico con tecnologia a lungo raggio.
1.3 Indicatori tecnici
1.3.1 * Temperatura ambiente: temperatura ambiente ~ 40 ℃
Pressione ambientale: 84,0-106,7 kPa
1.3.3 Alimentazione di lavoro: 220VAC, 50Hz, potenza 5W.
1.3.4 ** Intervale: il test del contenuto di mercurio nella soluzione varia da 0,5 a 100 μg/L.
Errore lineare (%) <5, ** limite (ng / mL) <0,5, 15ng / L ripetibilità < 3%
1.5ng / L ripetibilità < 3%, raggio ottico: vapore di mercurio raggio ottico 200mm., controllo dell'interfaccia Windows.
2 Elenco
|
Numero
|
Nome
|
Quantità
|
Numero
|
Nome
|
Quantità
|
|
1
|
Host
|
1 unità
|
8
|
siringa da 10 μL
|
1 pezzo
|
|
2
|
Cavo di alimentazione 220V50Hz
|
1 radice
|
9
|
siringa da 50 μL
|
1 pezzo
|
|
3
|
Cavo USB
|
1 radice
|
10
|
siringa da 100 μL
|
1 pezzo
|
|
4
|
Portabottiglie a schiuma
|
1 unità
|
11
|
2,5 μg / mL di mercurio liquido standard
|
5mL (2 pezzi)
|
|
5
|
Bottiglia di 5 ml
|
Due.
|
12
|
40% di cloruro di azio
|
50 ml (1 bottiglia)
|
|
6
|
Tubo di congelamento 5mL
|
5
|
13
|
Manuale
|
1 libro
|
|
7
|
Rack per reagenti standard
|
1 unità
|
|
|
|
3 Installazione
3.1 Installazione intera
3.2 Installazione del software
Copiare la cartella Hg3 * disco D, fare doppio clic sulla cartella Hg3
Software di installazione di icone. nella cartella Hg3
L'icona viene inviata al desktop.
3.3 Avvio: fare doppio clic sull'icona Hg3 per accedere all'interfaccia della Figura 3.3. Clicca per passare all'interfaccia successiva.
Figura 3.3 Pagina iniziale
4 Formulazione dei reagenti
Tutta l'acqua utilizzata durante l'analisi è deionizzata e i reagenti chimici utilizzati sono puri o superpuri.
4.1 Acido nitrico (superiore purezza).
4.2 Acido solforico ((di qualità superiore))
4.3 Acido clorico (superiore purezza).
4.4 Acido nitrico - soluzione di cromato di potassio (5 + 0,05 + 94,5): pesare 0,5 g di cromato di potassio in acqua, aggiungere 50 ml di acido nitrico, diluire con acqua * 1000 ml.
4.5 Soluzione di cloruro di azio (40%): pondere 200g di cloruro di azio per aggiungere * 500 ml di tazza, aggiungere 6mol / L di acido clorico * 500 ml, bagno bollente riscaldamento * incolore trasparente.
4.6 Soluzione standard di mercurio
4.6.1 Liquido di riserva standard di mercurio: usare la bilancia di analisi per pesare il mercurio puro di circa 0,2 g, aggiungere * bottiglia di capacità di 1000 mL, annotare il valore esatto (0,0001 g), aggiungere acido nitrico (puro superiore) 10mL di acqua, dissolvere il bagno bollente * incolore, diluire * la scala con la soluzione di acido nitrico-cromato di potassio, mescolare. Marcare la concentrazione.
4.6.2 2,50 μg/mL di mercurio standard (liquido A): assorbire il liquido di riserva standard di mercurio (contenente 1,2500 mg di mercurio) per aggiungere in una bottiglia di capacità di * 500 mL, per stabilire la capacità. Questo liquido contiene 2.500 μg di mercurio per ml.
4.6.3 0,250 μg/mL di mercurio standard (liquido B): diluito 10 volte con liquido A. Questo liquido contiene 0,250 μg di mercurio per ml.
4.6.4 Digestivo: 200 ml di acido nitrico + 50 ml di acido solforico + 0,5% di vananato di ammonio 50 ml.
Gli strumenti di vetro utilizzati devono essere bagnati con acido nitrico (1 + 5) durante la notte, risciaccati ripetutamente con acqua ** e puliti con acqua deionizzata. Lunghezza del tubo digestivo 200mm, diametro esterno 40mm.
5 Interfaccia*
5.1 Fare clic su "Entra" per accedere all'interfaccia principale del Hg3.0.
5.2 Scrivere il nome del file
5.3 Impostazione della misurazione nelle condizioni di campionamento, base quantitativa, tempo di misurazione
5.4 Impostazione dei parametri sperimentali
6 Soluzioni standard di misurazione
6.1 Condizioni dello strumento: aprire il mercurimetro e riscaldare per 10 min. Velocità di flusso di gas 0.5L / min.
6.2 Aumento e riduzione del numero di serie standard
6.3 Scrivere i valori di concentrazione standard
Disegno della curva standard per assorbire 2,00 mL di soluzione di cloruro di estino (40%), aggiungere * in bottiglia di schiuma, aggiungere 5,00 mL di acqua, con
Controllare il pulsante di base per controllare la bolla di ventilazione * senza assorbimento picco di mercurio. Clicca sulla tabella delle serie standard
Seconda linea, fare clic
Aggiungere il liquido A in una bottiglia a 10,0 μL* con una siringa da 10 μL per misurare il picco di assorbimento A1.
Fai clic sulla terza riga della tabella della serie standard
Il pulsante. Aggiungere il liquido A in una bottiglia a 20,0 μL * con una siringa da 100 μL per misurare il picco di assorbimento A2.
Fai clic sulla quarta riga della tabella della serie standard e fai clic sul pulsante. Aggiungere il liquido A 30,0 μL * in una bottiglia a schiuma con una siringa da 100 μL per misurare il picco di assorbimento A3.
Fai clic sulla quinta riga della tabella della serie standard e fai clic sul pulsante. Aggiungere il liquido A in una bottiglia a schiuma da 40,0 μL* con una siringa da 100 μL per misurare il picco di assorbimento A4.
Fai clic sulla sesta riga della tabella della serie standard e fai clic sul pulsante. Aggiungere il liquido A in una bottiglia a 60,0 μL * con una siringa da 100 μL per misurare il picco di assorbimento A5.
7 Valutazione dei campioni
7.1 Il trattamento del campione è esemplificato con la misurazione del latte. Spostare il dissolvente nella cucina ventilata per il preriscaldamento * 160 ° C. Pesare 0,500 g di latte e 3 perline di vetro per aggiungere nel tubo digestivo, poi aggiungere 5,0 ml di acido miscelato, saràIl tubo digestivo viene messo sul dissolvente, 130 ° C di digestione * senza gas marrone, aggiungere 5 ml di riscaldamento dell'acqua * 10 min. Rimuovere la linea di scala a freddo e a 25 ml. Aspirare 5.00mL per misurare la qualità del campioneQuantità = 0,1 g. Nelle stesse condizioni, senza campioni, si prepara una soluzione **.
Parametri di misurazione del campione di scrittura: numero di campioni di scrittura = 4, nome del campione di scrittura = lattiero-caseario, volume del campione m = 0,1, volume determinato Vx = 5. Cliccare
7.3 Misurazione**Wo
Nome del campione della quarta riga =**, volume del campione m = 1, volume determinato Vx = 5,
Scrivi 0 nella casella di testo. Assorbere 2,00 ml di soluzione di cloruro di estino (40%) per aggiungere * in bottiglia di spuma, aerazione di spuma * senza picco di mercurioassorbire. Fare clic sulla riga 4 della tabella di calcolo del contenuto del campione X,
Fai clic sul pulsante. 5,00 mL di soluzione ** dopo la digestione con una aspiratrice da 5 ml, aggiungere ** in una bottiglia a schiuma, misurare il picco di assorbimento del campione Ao = 0,0061Vedi figura 7.3. Clicca sul pulsante "Calcola" e il risultato del calcolo è visualizzato nella Figura 7.3. in
Scrivi **Wo=3.26, Figura 7.4.
7.4 Determinazione del contenuto del campione
Assorbere 2,00 mL di soluzione di cloruro di estino (40%) per aggiungere * in bottiglia di rimozione, rimozione di ventilazione * assorbimento senza picco di mercurio. Fare clic sulla riga 1 della tabella di calcolo del contenuto del campione X
Il pulsante. Assorbere 5,00 mL di soluzione digerita (senza olio e sedimenti) con una aspiratrice da 5 ml, aggiungere * in una bottiglia di spuma e misurare il picco di assorbimento del campione Ax. Misurare successivamente gli altri campioni, vedi Figura 7.4.
7.5 Calcolo del contenuto del campione
Clicca sul pulsante Calcola e il risultato del calcolo è visualizzato nella Figura 7.4.
Contenuto del campione X(μg/Kg) = (CxVx-Wo)/m
In forma:
Regressione parabolica: Cx = a + bA + ccA
Cx - concentrazione di mercurio nella soluzione del campione, μg/L;
A --- assorbimento del campione misurato;
a, b, c - coefficienti parabolici
Contenuto del campione X = ( CxVx-Wo ) / m
Vx - Volume fisso, mL
Wo --- ** massa di mercurio, ng
m --- qualità del campione, g
Espressione del risultato: un numero valido a due cifre che segnala la media aritmetica.